Russian Journal of Inorganic ChemistryRussian Journal of Inorganic ChemistryЖурнал неорганической химии0044-457X3034-560XThe Russian Academy of Sciences69788510.7868/S3034560X25090059СИНТЕЗ И СВОЙСТВА НЕОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙResearch ArticleSynthesis of nanosized SnO2 via chemical precipitation followed by hydrothermal treatment using tin(II) acetateИЗУЧЕНИЕ ПРОЦЕССА СИНТЕЗА НАНОРАЗМЕРНОГО SnO2 С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ АЦЕТАТА ОЛОВА(II) ПРИ КОМБИНАЦИИ МЕТОДА ХИМИЧЕСКОГО ОСАЖДЕНИЯ И ГИДРОТЕРМАЛЬНОЙ ОБРАБОТКИFisenkoN. AФисенкоН. Аfisenkonk@yandex.ruDementievaP. DДементьеваП. ДSimonenkoN. PСимоненкоН. ПGorobtsovPh. YuГоробцовФ. ЮSimonenkoT. LСимоненкоТ. ЛSimonenkoE. PСимоненкоЕ. ПKurnakov Institute of General and Inorganic Chemistry of the Russian Academy of SciencesИнститут общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова РАНNational Research University "Higher School of Economics"Национальный исследовательский университет "Высшая школа экономики"15092025709VOL 70, NO9 (2025)ТОМ 70, №9 (2025)1138114705122025Copyright ©; 2025, Russian Academy of SciencesCopyright ©; 2025, Российская академия наук2025Russian Academy of SciencesРоссийская академия наукhttps://transsyst.ru/0044-457X/article/view/697885

The paper studies the synthesis process of nanosized tin dioxide obtained by a combination of direct chemical precipitation and hydrothermal treatment using tin(II) acetate as a precursor. A comparative analysis of the chemical composition, microstructure and crystal structure of the samples obtained under different conditions is performed. Thus, the thermal behavior of the obtained powders in the temperature range of 25–1000°C was studied using synchronous thermal analysis (TGA/DSC); the set of functional groups in the powders was studied using IR spectroscopy; X-ray diffraction analysis (XRD) was used to study the crystal structure of the powders and determine the size of the coherent scattering region. Using scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM), the effect of hydrothermal treatment on the size of primary particles and agglomerates formed on their basis is shown. It was found that during hydrothermal treatment, the primary particles enlarge from 2.2 ± 0.4 to 2.6 ± 0.6 nm, while the microstructure of the samples becomes more uniform and the size of the agglomerates decreases from 42 ± 12 to 40 ± 8 nm. The morphology of the films formed using the obtained nanopowders was studied using atomic force microscopy (AFM). Within the framework of AFM, Kelvin probe force microscopy (KPFM) was used to construct surface potential distribution maps, as well as to estimate the electron work function from the surface of the materials.

Изучен процесс синтеза наноразмерного диоксида олова, полученного комбинацией метода прямого химического осаждения и гидротермальной обработки с применением ацетата олова(II) в качестве предшественника. Проведен сравнительный анализ химического состава, микроструктуры и кристаллической структуры образцов, полученных в разных условиях. Термическое поведение полученных порошков исследовано с помощью синхронного термического анализа (ТГА/ДСК) в диапазоне температур 25–1000°С, набор функциональных групп в составе порошков изучен методом ИК-спектроскопии. Для определения кристаллической структуры порошков и размера области когерентного рассеяния использован рентгенофазовый анализ. С применением растровой и просвечивающей электронной микроскопии показано влияние гидротермальной обработки на размер первичных частиц и формирующихся на их основе агломератов. Выявлено, что в процессе гидротермальной обработки происходит укрупнение первичных частиц с 2.2 ± 0.4 до 2.6 ± 0.6 нм, при этом микроструктура образцов становится более однородной и размер агломератов снижается с 42 ± 12 до 40 ± 8 нм. С помощью атомно-силовой микроскопии (АСМ) изучена морфология пленок, сформированных с применением полученных нанопорошков. В рамках АСМ использована Кельвин-зондовая силовая микроскопия для построения карт распределения поверхностного потенциала, а также для оценки работы выхода электрона с поверхности материалов.

tin dioxidetin(IV) oxidetin(II) acetatechemical precipitationhydrothermal treatmentnanopowderдиоксид оловаоксид олова(IV)ацетат олова(II)химическое осаждениегидротермальная обработкананопорошокРабота поддержана грантом Российского научного фонда № 25-13-00348, https://rscf.ru/project/25-13-00348/.Mokrushin A.S., Nagornov I.A., Gorban Y.M. et al. // J. Alloys Compd. 2024. V. 1009. P. 176856. https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2024.176856Fisenko N.A., Solomatov I.A., Simonenko N.P. et al. // Sensors. 2022. V. 22. № 24. P. 9800. https://doi.org/10.3390/s22249800Симоненко Е.П., Мокрушин А.С., Нагорнов И.А. и др. // Журн. неорган. химии. 2024. Т. 69. № 4. С. 634. https://doi.org/10.31857/S0044457X24040185Симоненко Т.Л., Дудорова Д.А., Симоненко Н.П. и др. // Журн. неорган. химии. 2023. Т. 68. № 12. С. 1849. https://doi.org/10.31857/S0044457X23601591Захарова Г.С., Фаттахова З.А., Трофимов А.А. // Журн. неорган. химии. 2024. Т. 69. С. 1785. https://doi.org/10.31857/S0044457X24120116Chen Y., Meng Q., Zhang L. et al. // J. Energy Chem. 2019. V. 35. P. 144. https://doi.org/10.1016/j.jechem.2018.11.011Dou M., Persson C. // J. Appl. Phys. 2013. V. 113. № 8. P. 83703. https://doi.org/10.1063/1.4793273Zhang X., Rui Y., Wang Y. et al. // J. Power Sources. 2018. V. 402. P. 460. https://doi.org/10.1016/j.jpowsour.2018.09.072Moustafid T.El., Cachet H., Tribollet B. et al. // Electrochimica Acta. 2002. V. 47. P. 1209. https://doi.org/10.1016/S0013-4686(01)00845-3Manifacier J.-C., Szepessy L., Bresse J.F. et al. // Mater. Res. Bull. 1979. V. 14. № 2. P. 757. https://doi.org/10.1051/rphysap:019780013012075700Wang A., Bushick K., Pant N. et al. // Appl. Phys. Lett. 2024. V. 124. № 17. P. 172103. https://doi.org/10.1063/5.0198885Gorley P.M., Khomyak V.V., Bilichuk S.V. et al. // Materials Science and Engineering: B. 2005. V. 118. № 1. P. 160. https://doi.org/10.1016/j.mseb.2004.12.026Erken Ö., Gümüş C. // Adıyaman University Journal of Science. 2018. V. 8. № 2. P. 141. https://dergipark.org.tr/en/pub/adyujsci/issue/42366/466133#article_citeSerin T., Serin N., Karadeniz S. et al. // J. Non-Cryst. Solids. 2006. V. 352. № 3. P. 209. https://doi.org/10.1016/j.jnoncrysol.2005.11.031Uematsu K., Mizutani N., Kato M. // J. Mater. Sci. 1987. V. 22. P. 915. https://doi.org/10.1007/BF01103529Boujnah M., Ennaceri H., Belasfar K. et al. // Proceedings of 2016 International Renewable and Sustainable Energy Conference. 2016. P. 229. https://doi.org/10.1109/IRSEC.2016.7983960Tadeev A.V., Delabouglise G., Labeau M. // Thin Solid Films. 1999. V. 337. № 1. P. 163. https://doi.org/10.1016/S0040-6090(98)01392-3Pandit N.A., Ahmad T. // Molecules. 2022. V. 27. № 20. P. 7038. https://doi.org/10.3390/molecules27207038He T., Liu W., Lv T. et al. // Sens. Actuators, B: Chem. 2021. V. 329. P. 129275. https://doi.org/10.1016/j.snb.2020.129275Choi M.S., Mirzaei A., Na H.G. et al. // Sens. Actuators, B: Chem. 2021. V. 340. P. 129984. https://doi.org/10.1016/j.snb.2021.129984Sharma B., Sharma A., Myung J.ha // Sens. Actuators, B: Chem. 2021. V. 331. P. 129464. https://doi.org/10.1016/j.snb.2021.129464Kedara Shivasharma T., Sahu R., Rath M.C. et al. // Chem. Eng. J. 2023. V. 477. P. 147191. https://doi.org/10.1016/j.cej.2023.147191Cao J., Zhao T., Li X. et al. // J. Energ. Storag. 2025. V. 131. P. 117582. https://doi.org/10.1016/j.est.2025.117582Yadava Y.P., Denicoló G., Arias A.C. et al. // Mater. Chem. Phys. 1997. V. 48. P. 263. https://doi.org/10.1016/s0254-0584(96)01899-8.Yu C., Zou Q., Wang Q. et al. // Nat. Energy. 2023. V. 8. № 10. P. 1119. https://doi.org/10.1038/s41560-023-01331-7Lee J.H., You Y.J., Saeed M.A. et al. // NPG Asia Mater. 2021. V. 13. № 1. P. 1. https://doi.org/10.1038/s41427-021-00310-2Dahl P.I., Barnett A.O., Monterrubio F.A. et al. // Tin Oxide Materials. 2020. P. 379. https://doi.org/10.1016/b978-0-12-815924-8.00013-xAndersen S.M., Nørgaard C.F., Larsen M.J. et al. // J. Power Sources. 2015. V. 273. P. 158. https://doi.org/10.1016/j.jpowsour.2014.09.051Cognard G., Ozouf G., Beauger C. et al. // Appl. Catal. B. 2017. V. 201. P. 381. https://doi.org/10.1016/j.apcatb.2016.08.010Ozouf G., Beauger C. // J. Mater. Sci. 2016. V. 51. № 11. P. 5305. https://doi.org/10.1007/s10853-016-9833-7Tsai D.C., Kuo B.H., Chen H.P. et al. // Sci. Rep. 2023. V. 13. № 1. P. 1. https://doi.org/10.1038/s41598-023-50080-wTazikeh S., Akbari A., Talebi A. et al. // Mat. Science- Poland. 2014. V. 32. № 1. P. 98. https://doi.org/10.2478/s13536-013-0164-yRifai A., Iqbal M., Nugraha et al. // AIP Conf. Proc. 2011. P. 231. https://doi.org/10.1063/1.3667263Shahzad N., Ali N., Shahid A. et al. // Dig. J. Nanomater. Biostruct. 2021. V. 16. № 1. P. 41. https://doi.org/10.15251/DJNB.2021.161.41Liu J.-H. et al. // International Journal on Smart Sensing and Intelligent Systems. Exeley Inc. 2012. V. 5. № 1. P. 191. https://doi.org/10.21307/IJSSIS-2017-477Acarbaş Ö., Suvaci E., Doǧan A. // Ceram. Int. 2007. V. 33. № 4. P. 537. https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2005.10.024Kim K.W., Cho P.S., Lee J.H. et al. // J. Electroceram. 2006. V. 17. P. 895. https://doi.org/10.1007/s10832-006-7670-9Nagirnyak S.V., Lutz V.A., Dontsova T.A. et al. // Nanoscale Res. Lett. 2016. V. 11. № 343. P. 1. https://doi.org/10.1186/s11671-016-1547-xZhao Y., Dong G., Duan L. et al. // RSC Adv. 2012. V. 2. № 12. P. 5307. https://doi.org/10.1039/c2ra00764aAgashe C., Aiyer R.C., Garaje A. // Int. J. Appl. Ceram. Technol. 2008. V. 5. № 2. P. 181. https://doi.org/10.1111/j.1744-7402.2008.02196.xShaposhnik A.A., Sizask E.A., et al. // Сорбционные и хроматографические процессы. 2014. V. 14. № 4. P. 674.Agnieszka M., Majchrzycki Ł., Marciniak P. et al. // Chemik. 2013. V. 67. № 1. P. 1207.Moghadam M.B., Zebarjad S.M., Emampour J.S. et al. // Particulate Science and Technology. 2013. V. 31. № 1. P. 66. https://doi.org/10.1080/02726351.2011.647383Kim J.W., Choi J., Hong S.J. et al. // Journal of the Korean Physical Society. 2010. V. 57. № 61. P. 1794. https://doi.org/10.3938/jkps.57.1794Kirszensztejn P., Szymkowiak A., Marciniak P. et al. // Appl. Catal. A Gen. 2003. V. 245. № 1. P. 159. https://doi.org/10.1016/S0926-860X(02)00651-8Li J., Chen C., Li J. et al. // Journal of Materials Science: Materials in Electronics. 2020. V. 31. № 19. P. 16539. https://doi.org/10.1007/s10854-020-04208-7Amalric-Popescu D., Bozon-Verduraz F. // Catalysis Today. 2001. V. 70. № 1. P. 139. https://doi.org/10.1016/S0920-5861(01)00414-XCampo C.M., Rodríguez J.E., Ramírez A.E. // Heliyon. 2016. V. 2. № 5. P. 1. https://doi.org/10.1016/j.heliyon.2016.e00112Shahanshahi S.Z., Mosivand S. // Appl. Phys. A Mater. Sci. Process. 2019. V. 125. № 9. P. 1. https://doi.org/10.1007/s00339-019-2949-2Chandane W., Gajare S., Kagne R. et al. // Research on Chemical Intermediates. 2022. V. 48. № 4. P. 1439. https://doi.org/10.1007/s11164-022-04670-4Wang Q., Peng C., Du L. et al. // Adv. Mater. Interfaces. 2020. V. 7. № 4. P. 1901866. https://doi.org/10.1002/admi.201901866Gubbala S., Russell H.B., Shah H. et al. // Energ. Environ. Sci. 2009. V. 2. № 12. P. 1302. https://doi.org/10.1039/b910174hFang X., Yan J., Hu L. et al. // Adv. Funct. Mater. 2012. V. 22. № 8. P. 1613. https://doi.org/10.1002/adfm.201102196